气相色谱——气路系统
1、气源——气源的作用是提供足够压力的气源。 例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。 气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用。 目前我部门所用的载气为氢气,氦气,燃气有氢气,助燃气气压缩空气。氢气、氮气含量为99.99%,氦气含量99.999%。载气既要与固定相充分接触又要直接进入检测器, 所以载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率 、分析时问和检测器灵敏度都有很大影响。不同的检测器所使用的载气也不近相同。
2、气源的选择——选择高压气瓶还是气体发生器, 要看具体情况而定。 如果更换钢瓶方便,还是使用钢瓶为好,因为气体厂一般能保证质量,成本也不高,如果怕因为更换钢瓶不方便洹彭岣啬而耽误实验, 就使用气体发生器。 目前市场上有各种空气压缩机,氢气发生器和氮气发生器,不过需要注意纯度问题。空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空压机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,净化装置就要经常更换。 如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时,用气体发生器就要每月更换一次。 使用气体发庄器的好处是方便省事,不用频繁更换钢瓶。 但是一次性投资要大些。
3、气体纯度的影响——如果气体纯度低,会导致样品失真、色谱柱失效、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生鬼峰、对柱保留特性的影响、FID检测器噪音加大。
4、高压钢瓶的安全使用——我们使用的氢气、氦气、氮气都是气瓶提供的,气瓶为高压容器, 使用时要注意安全。 不要滑动、摔倒钢瓶或让它们彼此剧烈相撞。 储存 搬运或使用时必须固定钢瓶。 用合适的手推车移动钢瓶。让阀门保护帽一直留在原位,直到钢瓶已经固定好, 并准备使用。 另外钢瓶不能混用乱用。
5、减压阀的使用注意事项——由于气瓶内压力较高,所以需要用减压器来把储存在气瓶内的较高压力的气体降为低压气体,并应保证所需的工作压力自始至终保持稳定状态。
6、减压器在装卸和使用时应注意以下几点:(1)使用氢气选用氢气减压阀 (氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹)使用氮气 ,罗嵯脶姥空气等气体钢瓶选用氧气减压阀 (氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹)。(2)卸下时要注意轻拿轻放 避绝撞击震动并妥善保管,不得放在有腐蚀性物质的地方,同时还应防止灰尘洛入诚压器表内:以免造成阻塞矢灵。(3)使用完成后应将气瓶气门关闭,并放尽减压阀进出口的气体,以免减压阀弹簧因长期压缩而疲劳失灵。(4)氧气瓶所使用的减压阀内外应严防被油脂沾污,以免在使用氧气与油污发生化学反应引起燃烧。(5)在作业时必须经常注意压力表的读数。