实验室水样水质分析实验:[9]浊度测定
浊度
浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、微细的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关,而且与它们的大小、形状及折射系数等有关
(一)分光光度法
1.测定值范围:本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。
2.方法原理
在适当温度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
3.干扰及消除
水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
4.仪器
50ml比色管;
分光光度计。
5.试剂
(1)无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
(2)浊度贮备液
硫酸肼溶液:称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容至100ml。
六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。
浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
6.步骤
(1)标准曲线的绘制
吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长,用3cm比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线。
(2)水样的测定
吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
7.计算
8.注意事项
硫酸肼毒性较强,属致癌物质,取用时注意。
(二)浊度仪法
1.测定值范围:参阅仪器说明书。
2.方法原理
利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池,光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管,以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位置上,它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量,微电脑处理器再将该数值转化为浊度值(透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的)。
3.干扰及消除
(1)当出现漂浮物和沉淀物时,读数将不准确。
(2)气泡和震动将会破坏样品的表面,得出错误的结论。
(3)有划痕或沾污的比色皿都会影响测定结果。
4.仪器
多参数水质现场快速分析仪。
5.步骤
(1)按开关键将仪器打开,仪器先进行全功能的自检,自检完毕后,仪器进入测量状态。
(2)将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比色皿内,距瓶口37.5px,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡逸出(不能将盖拧得过紧)。在比色皿插入测量池之前,先用无绒布将其擦干净,比色皿必须无指纹、油污、脏物、特别是光通过的区域(大约距比色皿底部50px处)必须洁净。
(3)将比色皿放入测量池内,检查盖上的凹口是否和槽相吻合,保护黑盖上的标志应与仪器上的箭头相对,按读数(或测量)键,大约25s后浊度值就会显示出来。
(4)若数值小于或等于40度,可直接读出浊度值。
(5)若超过40度,需进行稀释。读出未经稀释样品的值T1,则取样体积V(ml)=3000/T1,用无浊度水定容至100ml。
6.计算
按步骤(1)~(5)读出浊度值,计算原始水样的浊度。
浊度(度)=T2×100/V
式中:T2――稀释后浊度值。
7.校准方法:参阅仪器说明书。
注:(1)为了将比色皿带来的误差降到最低,在校准和测量过程中使用的同一比色皿。
(2)将盛有0度标准溶液比色皿插入测量槽,再按CAL(校准)键,大约50s后仪器校准完毕,可以开始测量。
(3)用待测水样将比色皿冲洗两次。这样可将仍保留在瓶内的残留液体和其他脏物去除。接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入,以减少气泡产生。
(4)每次应以同样的力拧紧比色皿盖。
(5)读完数后将废弃的样品倒掉,避免腐蚀比色皿。
(6)将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内,盖好并迅速进行分析。如果做不到,则将样品储存在阴凉室温下。
(7)为了获得有代表性的水样,取样前轻轻搅拌水样,使其均匀,禁止震荡(防止产生气泡)和悬浮物沉淀。
(8)每月用10度的标准溶液进行校准。
(9)本操作方法仅供参考,实际应用中请参阅化验室配置的浊度仪“仪器说明书”。进行分析工作。